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一種對硝基苯甲酸的制備工藝

欄目:公司新聞 發(fā)布時間:2022-12-14

 對硝基苯甲酸(4-硝基苯甲酸),簡稱PNBA(p-nithbenzoic acid),是一種重要的化工中間體,外觀為淡黃色晶體或者粉末,主要應用在醫(yī)藥領域??捎糜谏a葉酸、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、普魯卡因胺鹽酸鹽,對氨甲基苯甲酸、退嗽、頭孢菌素V、貝尼爾等各種醫(yī)藥品。也可以用于生產活性艷紅 M-8B、活性紅紫X-2R、濾光劑、彩色膠片成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等化工產品。

在之前的文章中,我們討論了多種氧化法氧化對硝基甲苯來制備對硝基苯甲酸,其中方法各有優(yōu)劣勢。在這里,我們再來探究另外一種條件溫和、環(huán)境友好的制備工藝。即使用氯酸鈉氧化對硝基甲苯來制備對硝基苯甲酸。氯酸鈉中不含重金屬離子,反應液對設備腐蝕輕微,有助于減少維護成本,另外,廢液的處理成本也相對低廉,是一種具備工業(yè)化前景的對硝基苯甲酸制備工藝。

工藝路線如下圖:


工藝簡述:反應容器中加入對硝基苯甲酸,加入98%濃硝酸,水浴攪拌,升溫至80℃左右。氯酸鈉與蒸餾水制成飽和溶液,緩慢滴加,待容器內黃綠色變淡時,再繼續(xù)滴加,反復數(shù)次直至滴加完畢。對硝基甲苯與氯酸鈉的摩爾比1:2.5,溫度保溫在80℃,反應4小時,繼續(xù)攪拌至溫度降到常溫。將反應液倒入冰水混合物中,冰塊融化后抽濾,后再水洗數(shù)次,所得濾渣即為對硝基苯甲酸粗品。

提純步驟:粗品加入蒸餾水中,緩慢滴加15% NaOH溶液,直至液體呈現(xiàn)紅色,停止滴加,靜置。如果溶液褪色,繼續(xù)滴加,直至不褪色。后緩慢滴加無水乙酸,直至溶液褪色并30s內不變回原來的顏色,所得的液體抽濾,濾渣即為本次提純的雜質。濾液滴加50%稀硫酸,直至無明顯沉淀生成,所得液體抽濾,濾渣即為較純的對硝基苯甲酸,反復此提純步驟3次。產物烘干即可。

此工藝收率約為81%,是一條比較理想的對硝基苯甲酸制備路徑。