性狀:本品為黃色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性固體
熔點(diǎn):本品的熔點(diǎn)(中國藥典 2020 年版通則 0612)為 162~165℃
鑒別:在 3-硝基鄰苯二甲酸含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與系統(tǒng)適用性溶液主峰的保留時(shí)間一致
含量:照高效液相色譜法(中國藥典 2020 年版通則 0512)測定供試品溶液 取本品適量,用乙酸乙酯溶解并定量稀釋制成每 1ml 約含0.5mg 的溶液;對(duì)照品溶液 取3-硝基鄰苯二甲酸對(duì)照品適量,用乙酸乙酯溶解并定量稀釋制成每 1ml 約含0.025mg的溶液
系統(tǒng)適用性溶液 取3-硝基鄰苯二甲酸酐對(duì)照品適量,用乙酸乙酯溶解并定量稀釋制成每1ml約含0.5mg的溶液
色譜條件 用氰基鍵合硅膠為填充劑(Phenomenex Luna CN 5μm 4.6×150mm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);取正己烷-三氟乙酸(1000:1)作為流動(dòng)相 A,取乙酸乙酯-三氟乙酸(1000:1)作為流動(dòng)相 B;流速為每分鐘 1.0ml;按下表進(jìn) 行梯度洗脫;柱溫為 30℃;檢測波長為265nm;進(jìn)樣體積10μl
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液圖譜中,3-硝基鄰苯二甲酸與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求測定法 精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度 按面積歸一法計(jì)算,供試品溶液中3-硝基鄰苯二甲酸的含量不得大于3.0%